•  Szemcsepreparátum készítése   •  Keresztmetszet-csiszolat készítése   •   Mintakészítés felszerelés igénye  

Mikroszkópos átmenőfényes vizsgálathoz tárgylemezre készített preparátumokat készítünk, ami általában átvilágítható szemcséket vagy vékonymetszet vizsgálatát jelenti.
Felső vagy ráeső megvilágítással pedig az egyoldalas keresztmetszet csiszolatokat vizsgáljuk.

Nagyon fontos szempont, hogy a kaparékminta mintavételi helye is egyértelmű legyen, ugyanis a kaparék több réteget is tartalmazhat. Esetenként, ha 5-10 mikron egy réteg, akkor meglehetősen nehéz  szétválasztani azokat, főleg ha azonos színű rétegek vannak egymáson., Ezért ilyen esetben nagyon körültekintőnek kell lenni a mintavételnél is!
Érdemes a mintavételhez fejlupét vagy sztereomikroszkópot használni. Sztereomikroszkóp alatt ki is kell tisztítani a mintát , és csak a vizsgálni kívánt szemcsét érdemes beágyazni. Érdemes a festék kötőanyagát oldószerrel eltávolítani, mert különben a túl nagy aggregátumok miatt nem lehet jól vizsgálni a szemcséket, nem lehet megfelelően átvilágítani őket. Esetenként keresztmetszet-csiszolatokból is ki lehet a szemcséket preparálni. Ez azért jó, mert ebben az esetben a minta mélységi helyét is pontosan tudjuk.

A mintát tiszta tárgylemezre rakjuk és ismert törésmutatójú beágyazó közegbe rakjuk lefedjük. Az egyik legelterjedtebb beágyazó anyag a kanadabalzsam. Törésmutatója n=1.53.
A kanadabalzsamos mintákból tartós preparátum is készíthető, ha a fedőlemez szélét leragasztjuk (vagy magával a balzsammal, vagy körömlakkal).
Ezt infravörös lámpa alatt kell melegíteni, hogy megfelelően folyósodjon. Ezután helyezzük rá a fedőlemezt. A tárgylemez és a fedőlemez tisztasága nagyon fontos, mert az apró szennyeződések, porszemcsék nagyon zavaróan befolyásolják az optikai tulajdonságok megállapítását!

Tárgylemezre rakott minta, fedőlemezzel lefedve. Itt is nagyon fontos a pontos feliratozás

Egyéb beágyazó anyagok és törésmutatóik:
Immerziós olaj (cédrus olaj)  n= 1.51
Meltmount¹ fajták léteznek többféle törésmutatóval.

Átmenő fényben a beágyazott kaparékmintán meghatározhatjuk a pigmentek fő szemcsekarakterét, morfológiai tulajdonságait, ami a méret, forma, felület karaktere, tovább haladva az optikai tulajdonságaival a színt, a törésmutatót, a pleokroizmust, a kettőstörést, tengelyképét,stb.

Festékrétegek vizsgálata esetén a vizsgálathoz a rétegek teljes keresztmetszetét tartalmazó, legalább 1-2 mm átmérőjű minta szükséges. A festékréteg sokszor merev, szétesik a kivételkor, ilyen esetben egy ponton előre konzerválni (átitatni, rögzíteni) kell a rétegeket. (Ezt is pontosan dokumentálni kell, mert befolyásolhatja a kiértékelést és megváltoztathatja a kötőanyagokra vonatkozó vizsgálatok eredményeit.)

A mintavétel helyének megfelelő dokumentálása nélkül a megfelelő kiértékelés szinte lehetetlenné válik. A mintavételi helyről készült makrofotó (érdemes a mintavétel előtt és után is készíteni egy-egy felvételt) alapvető feltétele a kielégítő vizsgálatnak. A mintát érdemes sztereomikroszkóp alatt megnézni, illetve az alatt felragasztani, preparálni.

Felragasztott minták                                                Uverapid keverése a gyűrűk felragasztásához                                        Felragasztott gyűrűk

Az öntőgyanta kimérése és keverése

Beöntés tű segítségével. Érdemes először kisebb mennyiséget önteni, hogy ne lepje el a mintát a gyanta, a buborékokat pedig tű segítségével elhúzni a minta mellől (ez vákuummal sokkal eredményesebben megoldható), majd utána feltölteni a gyűrűt.

Felragasztott minta. Fontos, hogy pontosan feliratozzuk a mintákat.

A legegyszerűbben géles pillanatragasztóval lehet a mintákat felragasztani. Minél kevesebb ragasztót kell használni, és elég a mintát egy ponton megfogni.

Majd egy gyűrűt ragasztunk köré és ebbe öntjük a műgyantát. Minél víztisztább anyagot használunk beöntőanyagnak annál jobb. Fontos, hogy az anyag ne lumineszkáljon (általában epoxi műgyanta).

A minta köré egy gyűrűt ragasztunk
(Célszerű 5 perces epoxigyantával, pl. Uverapid).

Lehetőleg buborékmentes legyen a minta. Ebben segíthet, hogy először csak kevés gyantát öntünk a minta mellé, hogy a minta felszívja, telítődjön a gyantával, majd az infravörös lámpa segíti a légbuborékok távozását. (De vigyázni kell, nehogy felforrjon a gyanta, mert a kötés túlságosan begyorsul!) Vákuum használata is előnyös.

A beöntött műgyantában a buborékok a felszínre jönnek,
ebben segít az infralámpás melegítés.

A mintákat polírpapíron felpolírozzuk.

A beöntő anyagnak polírozhatónak kell lennie. A polírozást a mintától függően szárazon vagy nedvesen végezzük, sík felületen, általában egy üveglapon. (Általában mintától függően 200-2500-as polírpapírt használunk. A kicsi minták már 800-as papírral is könnyen elcsiszolhatóak, erre ügyelni kell.)
Legvégül érdemes a mintákat filcen áthúzni, mert ezzel portalanítani tudjuk.

A kész mintákat gyurma segítségével vízszintesre állítjuk a mikroszkópos vizsgálathoz. Ha a minta felszíne nem párhuzamos az objektívlencse síkjával, akkor a nagyon kicsi mélységélesség miatt a kép egy része homályos lesz.

Polarizációs mikroszkóppal (100x<) felső megvilágítással, a keresztmetszeteken a rétegfelépítést és a rétegszerkezetet tanulmányozhatjuk.
Érdemes végiggondolni az arányokat. A milliméter (1000 mikron) tized része 100 mikron, ami egy vastag rétegvastagságnak vehető. A pigmentek közül a durva, nagy szemcsések átlagmérete a 30-50 mikron, de a kisebbek sokszor mikronos méretűek.
Az egyes rétegek vizsgálatából kiderül azok felépítése. Értelmezhetővé válik a rétegek adta színhatás, az, hogy egy-egy réteg mennyire homogén vagy heterogén.
A pigmentek színét, szemcsekarakterét, méretét tanulmányozhatjuk. Megfelelő tapasztalattal néhány pigment a szemcsekaraktere vagy színe alapján is egészen jól meghatározható, pl. smalte, azurit, smaragdzöld a szemcseforma alapján, vagy a pl. ultramarin kék, cinóber, króm-oxid-hidrát zöld a színe alapján (ha azokat nem takarja el sötét kötőanyag). Természetesen az ilyen jellegű meghatározásokat még alá kell támasztani más vizsgálatokkal, de ezek az adatok is bizonyítékok lehetnek.

A keresztmetszet-csiszolat vizsgálatával nagyon sok információt kaphatunk a festett rétegek felépítéséről, színéről, állapotáról, stb. A különböző sugárzásokban (normál, UV-lumineszcens) a megjelenő eltérő kontrasztviszonyok önmagukban is új adatokat szolgálnak, emellett nagyban segítik a festett rétegekről kapott információk értelmezését. Például a lumineszcens felvételeken számtalanszor – főleg a kötőanyagok lumineszcenciájából eredő fény miatt –, olyan részletek is úgymond meg-, vagy átvilágítódnak, amelyek a normál fényben nem  láthatóak. Így a rétegek tényleges száma, felépítése, a pigmentek formája, alakja sokszor sokkal jobban kivehető az UV-lumineszcens felvételeken. Részletesen ld.: Lumineszcens mikroszkopizálás.

A kész mintákat gyurma segítségével vízszintesre állítjuk a mikroszkópos vizsgálathoz. Ha a minta felszíne nem párhuzamos az objektívlencse síkjával, akkor a nagyon kicsi mélységélesség miatt a kép egy része homályos lesz.

Nyírderzsi ikonosztázból származó minta: A normál megvilágításban szinte összeolvad a két kék réteg, de a lumineszcens felvételen jobban elválik, az alsó sokkal sötétebben jelenik meg. A felső sötét réteg is erősen kékesen lumineszkál UV gerjesztésben.

Mintavétel:
Mintavételi edény, papír
Szike vagy valamilyen szerszám (általában a cserélhető pengés szike elég éles, a legmegfelelőbb, természetesen kőszobroknál, vakolatmintáknál akár véső is szóba jöhet)
Papír ragasztószalag,
Fényképező,
Konzerválószer
Jegyzetfüzet, toll, alkoholos filc

Felragasztás:
Sztereomikroszkóp, fejlupe, szike vagy más szerszám,
pillanatragasztó,
lapka (gyümölcslé vagy tejesdoboz ezüst színű fele),
golyóstoll (ezzel érdemes ráírni a minta számot, mert az alkoholos filc leoldódhat)

Fejlupe (Zeiss)

Beöntés:
Gyűrű, tű vagy pálcika, pohár, keverő kanál
5 perces epoxi (Uve rapid),
Beöntő gyanta (Araldit D vagy más víz tiszta műgyanta)
infralámpa
vákuum

Csiszolás:
Csípőfogó (a gyűrű leszedéséhez)
Üveglap
Tű (bekarcolni a mintaszámot)
Alkoholos filc (Ráírni a mintaszámot)
Csiszolópapírok (durva mintáknál, pl. vakolat 80-100-as papírtól, kisebb mintáknál 600-as papírtól a 2000-3000-es papírig) vagy Csiszolóporok
Filc a portalanításhoz, polírozáshoz.

Vizsgálat:
Tárgylemez,
Gyurma a rögzítéshez és a vízszintezéshez.
Plusz üveglap a vízszintezéshez.
Mikroszkóp és fotófeltét (memóriakártya)
Számítógép a képfeldolgozáshoz
Jegyzetfüzet
Mikrokémiai reagensek (desztillált víz, vegyszerek)
Szűrőpapír,
Vatta, pálcika.


AJÁNLOTT IRODALOM
Microbehunter, microscopy magazine and blog
http://www.microbehunter.com

¹ - http://www.cargille.com/meltmount.shtml